Magnetische Materialkomponentenanalysator

Ölkoks ist ein fester Rückstand im Raffinerieprozess, ist ein wichtiger Rohstoff für die Produktion von Graphielektroden, Negativodenmaterialien, Kohlenstoff und anderen Kohlenstoffmaterialien, und die Verunreinigungselemente des Ölkoks sind hauptsächlich im Rohöl inhärent.S, Fe, Ni, V, Ga und andere Elemente sind hauptsächlich, die Verschlechterung der Rohölqualität wird zunehmend ernst, was zu einer Zunahme des Gehalts an Verunreinigungselementen in Ölkoks führt, und die Kontrolle des Spurenelementgehalts in Ölkoks ist ein wichtiger Bestandteil der Produktion von hochwertigem Ölkoks und der Verbesserung der Wettbewerbsfähigkeit des Ölkoksmarktes.

Abbildung 1: Ölkoks

Die Testmethoden für Spurenelemente im Ölkoks umfassen Atomabsorptionsspektrum (AAS), induktiv gekoppeltes Plasma-Emissionsspektrum (ICP-OES) usw., Diese Testmethoden erfordern meistens eine strenge Vorbehandlung und eine komplexe Bedienung, die sich stark auf die subjektive Betriebserfahrung des Experimentalisten verlassen, in der Ausgabe des Ölkoksproduktstandards "NB / SH / T 0527-2019 für Ölkoks (Raw Focus) " ersetzt die XRF-Methode die ursprüngliche ICP-OES-Methode als Schiedsverfahren zur Bestimmung von Ölkoks-Spurenelementen.

Tabelle1: Allgemeine Öl-Fokus (Raw Focus) und Öl-Nadel-Fokus (Raw Focus) Qualitätsstandard

Energie-Diffusion-XRF ist leichter als Wellenlänge-Diffusion-XRF-Instrumente, eignet sich für eine Vielzahl von Szenarien und die Wartung des Instruments ist einfacher, die Verwendung von ED-XRF kann die tägliche Überwachung von Öl-Fokus-Spurenelementen erhöhen, um die schnelle Bewertung von Rohstoffen vor Ort zu erfüllen, die Optimierung der Prozessparametereinstellung der Anlage hat eine sehr wichtige Leitlinie.

1. Ausrüstung und Reagenzien

EDX 6000C Energiediffusionsröntgenspektrometer

2. Abnahme, Aufbewahrung und Vorbehandlung von Proben

Entsprechend den Ölkoksproben-Standards nehmen Sie 100g Ölkoksproben und trocknen Sie sie 2 Stunden in einem Trocknerkasten bei 105 ° C. Nehmen Sie die Ölkoksproben mit einem Zerkleinerer und zerkleinern sie auf 0,074 mm und unter. Wägen Sie 3,0 g Ölkoksprobe und 10,0 g Borsäurepulver, mit Borsäurepulver als Füllstoff, die unter 15 ~ 20T Druck gepresst wird. Anschließend kennzeichnen Sie die Probe und legen Sie sie in die Probenbeutel, um sie zu verwenden.

3. Aufbau der Arbeitskurve und Probenanalyse

Stellen Sie die geeigneten Messbedingungen fest, scannen Sie mit einem Röntgenfluorescenzspektrometer eine Reihe von bekannten Anteilen an Ölkoks (Raw Focus) Sekundärproben (durch Industriestandard-Werte von Ölkoks) und erstellen Sie eine lineare Korrekturwerkskurve, die sich auf den Anteil und die Intensität der Elemente S, V, Fe und Ni im Ölkoks konzentriert. Anschließend werden Proben mit unbekanntem Ölbrennstoff (Raw Focus) gemessen.

Bild2: S, V, Fe, Ni Elementgehalt und Stärke

Die obige Abbildung zeigt eine Sekundärprobe mit dem EDX 6000C Energy Diffusion Fluorescence Spectrometer zur Messung unterschiedlicher Gehalte an Ölkoks und erstellt eine Sekundärkorrektur-Arbeitskurve für den Gehalt und die Intensität der Elemente S, V, Fe und Ni. Aus der Abbildung ist bekannt, dass die Komponenten S, V, Fe und Ni einen sehr guten linearen Verhältnis zu der Stärke haben.

Abbildung 3: Fluorespektrogramm von Ölkoksproben

Abbildung 3 zeigt das Testspektrum einer unbekannten Probe (benannt Ölkoks 1#), die im Test verwendet wurde, in der die charakteristischen Spitzen der Elemente S, V, Fe und Ni deutlich beobachtet werden können, und in dieser Probe auch Spuren von Elementen Al, Si, Ca und Zn enthalten sind. Nach der Verwendung dieser Probe für wiederholte Tests erreichte die Wiederholbarkeit der Elemente S, V, Fe und Ni in den Testergebnissen 0,28%, 3,33%, 1,10% und 0,71%, was darauf hindeutet, dass das Instrument eine gute Prüfwirkung auf die Ölkoksprobe hat.

Tabelle 2: Wiederholungsprüfdaten für Ölkoks 1#-Proben